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      冷凍幹燥機工藝過程

      來源: 新芝凍幹機  作者: 新芝凍幹機  Time: 2021-03-19

       

        根據升華曲級和共熔點的基本理論,冷凍幹燥過程可劃分為三個階段:預凍結、升華幹燥和解析幹燥。

        1預凍結

        在冷凍幹燥過程中,被幹燥的物料首先要進行預凍結。使其中的濕分處于固态。适宜的預凍結溫度是保證凍幹效果和産品質量的重要條件。如果預凍結溫度未達到共熔點以下,則物料可能沒有完全凍結實,在升華時就會膨脹起泡或發生收縮、溶質轉移等不可逆現象;如果預凍結溫度過低,不僅增加了冷凍能耗,還會降低生物藥物活性,一般悄況下,預凍結時使物料溫度降低到共熔點以下10-15℃後,保持一段時間(約1-2h),以克服溶液的過冷現象,就能使物料完全凍結。

        另外,預凍結速度也會形響凍幹産品性能。快速冷凍會形成小冰晶,晶格之間的空隙小,在升華時水蒸氣不易排出,使升華速率降低,但産品顆粒細膩,具有較大的比

        表面積。産品的複原性較好。反之,慢凍則形成較大的冰晶,利于升華幹澡速率的提高,但凍幹産品的複原性較差,溶解性能降低。因此凍幹操作時必須選擇适宜的預凍結速度。

        2.升華幹燥

        升華幹燥是凍幹的第一階段。将經預凍結的物料置于密閉的真空幹燥器中,加熱和降壓,濕分由固相直接升華為氣相.使物料脫去沮分,達到幹燥的目的,升華生成的氣相則引入冷凝器使其固化而除去。

        由于濕分升華時需要熱量,如lg冰完全升華為水蒸氣,大約需要吸收2800J的熱量,因此,必須對物料進行加熱。如果加熱不夠,依靠降低壓力也可進行升華幹燥,但升華使物料本身溫度降低,進而引起升華速率下降,凍幹時間延長,生産效率下降。如果對物料加熱過多,除滿足升華過程需要的熱量外,剩餘的熱量将會使物料溫度上升,當達到或高于共熔點溫度時,可能造成局部熔化,甚至使物料全部熔化,引起幹燥後的物料幹縮起泡等現象,

        使凍幹操作失敗。因此,在整個升華幹燥階段,物料的溫度必須控制在共熔點以下,即物料必須保持在凍結狀态。

        升華幹燥進行一段時間後,冰晶大部分已升華為蒸汽,第一階段的幹燥完成,該過程可除去全部濕分的90%左右。

        3解析幹燥

        以較高的真空度和較高的溫度,保持2-3h,除去升華階段殘留的吸附濕分,即第二階段幹燥,稱為解析幹燥。解析幹燥後,物料内殘留的濕分可降至0.5%-3%以下,直至達到幹燥要求。

       

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